南工大:非晶合金的纳米压痕力学性能




       由于目前铁基非晶合金的非晶形成能力不强,最大临界尺寸仅为16mm,所得铁基非晶合金大多以薄带或涂层形式存在,因此相应的拉伸或压缩等常规力学性能测试较难开展。此外,蠕变性能是结构材料的重要性能,是保证材料长期服役的关键因素,获得非晶合金的蠕变性能参数对于其将来在结构材料方面的应用非常重要。纳米压痕测试力学性能的方法省时省料,尤其适用于非晶薄带等尺寸小、硬度高的材料。

       作者采用单辊甩带法制备了新型Fe60Cr5Mo2Ni2W2Mn1C4Si7B17非晶合金,应用纳米压痕方法研究了加载速率和峰值载荷对此非晶合金力学和蠕变性能的影响。


(1)试样制备

       试验原料均为单质金属,纯度均高于99.9%。按照成分为Fe60Cr5Mo2Ni2W2Mn1C4Si7B17进行配料,使用电弧熔炼设备,在高纯氩气保护下冶炼得到母合金锭;将母合金锭破碎,熔化后使用甩带设备进行铜辊甩带,石英管喷嘴距离铜辊约1mm,铜辊线速度约50m·s-1,顶吹气体压差约为0.05MPa,制备得到厚度约50um,宽度2~3mm的合金薄带。

(2)试验方法

       利用X射线衍射仪(XRD)分析试验合金的物相组成,将试验合金弯曲断裂后,使用扫描电镜(SEM)观察断口形貌。将试验合金用强力胶黏合在金属平面上,经精磨抛光,酒精清洗后,在纳米压痕系统(最大许用载荷为12mN,载荷和位移分辨率分别为1uN和1nm)上进行纳米压痕试验,测得载荷-位移曲线,测试温度为室温,加载速率与卸载速率保持一致,峰值载荷的保持时间均为10s。在每组工艺参数下进行5次纳米压痕试验,对试验结果进行平均处理。根据纳米压痕试验得到的载荷-位移曲线可计算得到试验合金的卸载刚度S,其值为完全弹性卸载段卸载曲线的斜率,如图1所示(hf为完全卸载后的压痕深度,hmax为压头最大压入深度)。


图1:纳米压痕试验的典型载荷-位移曲线

       在保载阶段,试验合金发生蠕变变形;将保载阶段的位移-时间曲线进行归零化处理,得到蠕变位移和时间的关系曲线。


(1)物相组成及微观形貌

       由图2可以看出:试验合金均为2~3mm宽的薄带形状,其XRD谱在43°附近出现典型非晶的特征漫散射峰,说明试验合金为完全非晶态,该合金具有非常好的非晶形成能力。

图2:试验合金的外观和XRD谱

       由图3可以看出:试验合金的断口比较平滑,呈现典型的非晶合金脆性断裂形貌;断口可以分为镜面区、雾面区和脉络区,3个区域交替重复出现,这与裂纹扩展速率的起伏有关;脉络区存在非晶合金断裂时常见的脉络样花纹,但花纹尺寸较小,约为200nm,这是由剪切带塑性变形产生的;由于断裂时弹性能的快速释放,脉胳区发现若干由熔融液滴形成的颗粒,尺寸为200~500nm,这也是非晶合金断裂的重要特征。

图3:试验合金的断口SEM形貌

(2)纳米压痕力学性能

   ①载荷-位移曲线

       由图4可以看出:当加载速率为1mN·s-1时,随着峰值载荷的增加,试验合金的最大压入深度(即最大位移)不断增大;不同峰值载荷下的加载曲线基本重合,说明试验合金具有较好的结构均匀性;当峰值载荷为12mN时,不同加载速率下的载荷-位移曲线相互重合(为便于观察,曲线进行了平移处理),且加载曲线上存在微弱的pop-in现象,加载速率越小,pop-in现象越早出现。

图4:在不同峰值载荷和不同加载速率下进行纳米压痕试验时试验合金的载荷-位移曲线

   ②纳米压痕硬度和弹性模量


图5:试验合金的弹性模量和纳米压痕硬度随峰值载荷和加载速率的变化曲线

       由图5可知,试验合金具有较高的纳米压痕硬度和弹性模量。随着峰值载荷的增加,试验合金的纳米压痕硬度先下降,当峰值载荷达到9mN后趋于恒定;试验合金的弹性模量随峰值载荷的增加变化不大,仅呈微弱的下降趋势。峰值载荷越大,则压入深度越深。由此可见,试验合金的纳米压痕硬度随压入深度的增大而减小,出现了“尺寸效应”,这可能与表面氧化和尖端钝化有关。此外,近年来发展起来的基于位错理论的应变梯度塑性理论也能很好地解释此尺寸效应:非晶合金在发生非均匀塑性变形时会产生额外的缺陷,即自由体积缺陷;自由体积随着压入深度的减小显著增大,导致纳米压痕硬度的增大。随着加载速率的增加,试验合金的纳米压痕硬度和弹性模量均增大。较大的加载速率意味着较高的应变速率,根据非晶合金自由体积理论:非晶合金在受到外力作用变形时伴随着自由体积的产生和湮灭;当应变速率增加时,单位时间内参与流动的原子数增加,原子的跃迁需要更多的自由体积支持,因此自由体积湮灭速率加快,使得体系黏度加速增大,材料抵抗变形的能力提高,宏观上表现为纳米压痕硬度的提高。

   ③蠕变行为

       由图6可以看出,试验合金的纳米压痕蠕变过程可以分为快速蠕变和稳态蠕变2个阶段,未出现由传统蠕变试验得到的蠕变第三阶段。

图6:不同峰值载荷和不同加载速率下纳米压痕试验保载过程中试验合金的蠕变位移-时间曲线


图7:试验合金的最大蠕变位移和蠕变应力指数随峰值载荷和加载速率的变化曲线

       由图7可以看出,试验合金的最大蠕变位移随峰值载荷或加载速率的增加而增大,蠕变应力指数随峰值载荷的增加而增大,随加载速率的增加而减小。在试验载荷范围内,试验合金的纳米压痕蠕变行为与文献中的结果相符,可见试验合金的蠕变位移与峰值载荷有密切关系。较大的峰值载荷会造成更大区域的原子重排,从而导致较大的蠕变位移。

       通常情况下,由于具有短程无序结构,非晶合金的强度较其对应晶态合金的有极大的提高,其蠕变应力指数较常规晶态合金的更高。非晶合金在室温下出现纳米压痕蠕变现象的主要原因是局部的高应力造成局域剪切带的形成和扩展,使非晶合金发生软化,从而发生蠕变。



       (1)采用甩带法成功制备得到完全非晶态的Fe60Cr5Mo2Ni2W2Mn1C4Si7B17非晶合金,此非晶合金具有较高的硬度和弹性模量,不同峰值载荷和不同加载速率下的纳米压痕硬度基本不低于12GPa,弹性模量高于255GPa 。

       (2)随着峰值载荷的增大,试验合金的纳米压痕硬度减小,出现了较明显的尺寸效应,弹性模量也略有降低;随着加载速率的增加,纳米压痕硬度和弹性模量均增大。

       (3)在纳米压痕试验的保载阶段,试验合金发生蠕变,其最大蠕变位移随峰值载荷或加载速率的增加而增大;蠕变应力指数有较明显的峰值载荷和加载速率敏感性,随峰值载荷的增加或加载速率的减小而增大。


来源:机械工程材料 2018年第42卷第12期 郑涵文 疏小勇 李洋  赵建平 《Fe60Cr5Mo2Ni2W2Mn1C4Si7B17非晶合金的纳米压痕力学性能》





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